分析步骤

    (一)提取称取5g样品(准确至0.01g),于50mL离心管中,加入20mL乙酸乙酯、0.15mL50%氢氧化钾溶解和1mL1%BHT溶液置超声波水浴中振荡5min,加入1g无水硫酸钠,均质器上以14000r/min速度匀质提取30s,4000r/min离心5min,清液转移至100mL梨形瓶中;另取一离心管......查看详细>>

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制样方法

    制样操作过程中应防止样品受到污染或残留物含量发生变化。从所取全部样品中取出有代表性样品可食部分约500g,用组织捣碎机充分捣碎均匀,装入洁净容器中,密封,并标明标记,于-18℃以下冷冻存放。......查看详细>>

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仪器

    液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源。液相色谱仪:配有紫外检测器或二级管阵列检测器。均质器。涡旋振荡器。离心机:转速大于或等于4000r/min。减压旋转蒸发仪。超声波水浴。分析天平:感量0.1mg,0.01g。......查看详细>>

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试剂和材料

    除另有说明外,所有试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。乙酸乙酯。正己烷。甲醇:液相色谱级。乙腈:液相色谱级。无水硫酸钠:经650℃灼烧4h,置于干燥器内备用。BHT(2,6-二叔丁基对甲酚)。盐酸。氢氧化钾。2.5%氨水。甲酸:优级......查看详细>>

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方法提要

    试样在碱性条件下以乙酸乙酯提取、离心、浓缩后残渣以乙腈-0.1mol/L盐酸溶解,正己烷脱脂,经固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱仪或高效液相色谱仪测定,外标峰面积法定量。......查看详细>>

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范围

    适用于液相色谱法和液相色谱-串联质谱法测定鸡肉、牛肉、猪肉、鸡肝、牛肝、猪肝中奥芬达唑、芬苯达唑及它们的代谢物奥芬达唑砜,阿苯达唑及其代谢物阿苯达唑-2-氨基砜、阿苯达唑亚砜和阿苯达唑砜,甲苯咪唑及其代谢物氨基......查看详细>>

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液相色谱法

    (一)液相色谱条件色谱柱:C18柱,250mm×4.6mm(内径),5μm,或性能相当者。流动相:乙腈+0.025mol/L乙酸铵,梯度洗脱;乙腈:20%～55%(30min内线性增加),55%保持2min,55%～20%(0.01min内线性递减),20%保持8min。流速:1.0mL/min。检测波长:292nm。柱温:35℃。进样量......查看详细>>

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液相色谱-串联质谱法

    (一)液相色谱条件色谱柱:C18柱,50mm×2.1mm(内径),1.8μm或性能相当者。流动相:乙腈+0.005mol/L甲酸,梯度洗脱;乙腈:15%～80%(4min内线性增加),80%保持0.5min,80%～15%(0.01min内线性递减),15%保持3.5min。流速:0.35mL/min。柱温:60℃。进样量:5μL。(二)质谱......查看详细>>

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净化方法

    残渣用1.5mL乙腈溶解,涡旋混匀,超声5min,加入1.5mL0.1mol/L盐酸,涡旋混匀,转移到15mL离心管中,加5mL正己烷洗涤梨形瓶,合并转移到离心管中,涡旋混匀,4000r/min离心5min,弃上层正己烷层,加入3mL正己烷重复操作一次。脱脂后的样液加入3mL0.1mo......查看详细>>

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样品的提取

    苯并咪唑类药物分子基本上是中等极性分子,其水溶解度很小,大多数的提取溶剂都是采用乙酸乙酯,也有文献报道采用丙酮、甲醇、乙腈、二氯甲烷等。(一)提取原理试样在碱性条件下以乙酸乙酯提取、离心、浓缩后,残渣以乙腈-0.1......查看详细>>

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