液相色谱条件

    色谱柱:C18柱(可用IntersilODS-3,粒径5μm,柱长150mm,内径4.6mm或相当者)。流动相:甲醇+水+100mmol/LHFBA(梯度洗脱),流动相组成和洗脱梯度见表3-14-5。表3-14-5流动相组成和洗脱梯度时间/min甲醇/%水/%100mmol/LHFBA/%0575200.5575201.0602020续表3-14-5时间/m......查看详细>>

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净化方法

    C18固相萃取柱用3.0mL甲醇,3mL七氟丁酸溶液淋洗后,将提取液加载在固相萃取柱上,控制流速约1滴/s,先用3mL七氟丁酸溶液洗脱,收集洗脱液于精密刻度试管中,40℃氮气流挥去部分溶剂,用七氟丁酸溶液定容至1.0mL,涡旋混匀后,过0.2μm微孔滤......查看详细>>

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提取步骤

    称取约5g(精确至0.01g)试样于50mL聚丙烯离心管中,加入10.0mL磷酸盐缓冲液均质2min,于平板振荡器上振荡提取10min,离心10min(4500r/min),将上清液转移到另一个50mL聚丙烯离心管中。在残渣中再加入10.0mL磷酸盐缓冲液重复上述操作,合并上清液......查看详细>>

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提取原理

    提取即用物理的或化学的手段破坏待测组分与样品成分间的结合力,将待测组分从样品中释放出来并转移到易于分析的溶液状态。氨基糖苷类抗生素具有以下两个重要化学性质:一是易溶于水,不溶于有机溶剂;二是含有氨基或其他碱性......查看详细>>

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第一节 最高残留限量

    氨基糖苷类抗生素毒性与该药分子结构中氨基数目有关,氨基数目越多抗菌能力越强,同时伴随着毒性越大。在临床上的主要不良反应有神经肌肉阻滞、耳毒性和肾毒性。现中国、日本、国际食品法典、美国对动物源性食品中氨基糖苷......查看详细>>

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动物源食品中阿维菌素类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

    (一)范围适用于牛肝脏和牛肌肉中埃普利诺菌素、阿维菌素、多拉菌素和伊维菌素残留量的测定。检测限:埃普照利诺菌素、阿维菌素、多拉菌素和伊维菌素均为1.5μg/kg。(二)原理用乙腈提取试样中的4种阿维菌素类药物,经C18固相萃取......查看详细>>

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动物源食品中阿维菌素类药物残留量的测定 高效液相色谱法

    (一)范围适用于猪和鸡肌肉、肝脏、肾脏、脂肪组织中阿维菌素类药物(阿维菌素、依维菌素、多拉菌素)单个或混合物的残留量检测。(二)制样1.样品的制备取适量新鲜或冷冻的空白或供试组织,10000r/min绞碎30s使均匀。2.样品的保存-......查看详细>>

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高效液相色谱-串联四极杆质谱法

    近些年多采用HPLC-MS/MS法对阿维菌素类药物进行检测或确证。前处理与HPLC法类似,乙腈提取后用SPE小柱或ODS粉分散固相萃取净化,采用乙腈甲酸水溶液为流动相,反相C18柱,HPLC-MS/MS-ESI/APCI源进行检测,灵敏度好,选择性高,缺点就在于仪器成......查看详细>>

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高效液相色谱法

    此方法分为紫外法(UV)、荧光法(FLD)。HPLC法多以乙腈作为提取溶剂,加入氯化钠使乙腈和水层析分开,以甲醇水为流动相,波长在250nm下用反相C18柱进行检测,但由于基质干扰较大,一般被FLD法取代。HPLC-FLD法在用乙腈提取除水后用碱性氧化......查看详细>>

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酶联免疫法

    称取样品加入乙腈、正己烷、无水硫酸钠均质提取后,提取液过碱性氧化铝柱,乙腈洗脱并浓缩后在一定条件下用ELISA检测。......查看详细>>

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