第一节 最高残留限量

    阿维菌素类(avermectins,AVMs)是由日本北里大学大村智等和美国Merck公司首先开发的一类具有杀虫、杀螨、杀线虫活性的十六元大环内酯化合物,为目前应用较广的抗寄生虫药物,包括阿维菌素(avermectin)、伊维菌素(ivermectin)、多拉菌素(do......查看详细>>

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测定低限、回收率和精密度

    卡巴氧、脱氧卡巴氧、喹啉-2-羧酸、3-甲基喹啉-2-羧酸的测定低限均为0.5μg/kg,方法的平均回收率为76%～97%,相对标准偏差为3.6%～16.9%,保留时间见图3-12-1。1.卡巴氧:9.11min;2.喹啉-2-羧酸:9.95min;3.3-甲基喹啉-2-羧酸......查看详细>>

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净化

    将滤液移入OasisMAX柱,用30mL乙酸钠-甲醇溶液淋洗柱子,真空抽干,时间不少于15min。在一支干净的玻璃管内加入一定量的喹啉-2-羧酸-d4标准溶液,再用4×3mL二氯甲烷将脱氧卡巴氧洗脱至管内,45℃下氮气流吹干;准确加入......查看详细>>

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提取

    (一)卡巴氧的前处理步骤称取5g(精确至0.01g)试样,至50mL聚四氟乙烯离心管中,加入5g中性氧化铝。加入2×25mL乙腈-乙酸乙酯溶液,于旋涡振荡器上充分振荡,离心5min,将提取液移取至另一干净的50mL离心管;加入10mL正己烷到管内,振荡2min,离心......查看详细>>

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液质联用法

    近年来,高效液相色谱-质谱联用技术逐渐应用于喹啉类及其代谢物的分析中,通过对待测物分子离子峰的选择,减少了干扰,提高了检测灵敏度,目前主要用于饲料中卡巴氧、喹乙醇等原形检测和动物组织中喹啉-2-羧酸、3-甲......查看详细>>

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气质联用法

    将QCA和MQCA衍生化为低沸点的酯类物质,建立气相色谱-质谱联用法(GCMS)确证分析法,利用母离子或子离子的结构、分子质量等信息确证分析物,准确可靠。猪肝中QCA,如采用电喷雾大气压电离源(ESI)模式,对碎片离子m/z182、129、102的干扰较......查看详细>>

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气相色谱法

    喹啉类药物的代谢产物QCA或MQCA衍生成的酯,为弱极性物质,可用弱极性毛细管色谱柱进行分离。由于分子的负电性较强,常用电子捕获检测器(ECD)进行分析。Lauridsen等报道用GC-ECD法测定了猪肌肉中的QCA残留量。样品前处理过程主要......查看详细>>

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液相色谱法

    喹啉类的母环结构是喹啉环,含苯环大π键和碳氮共轭双键等紫外吸收基团。喹啉类都有较强的紫外吸收。它们的主要代谢产物也有紫外吸收,但最大吸收波长不同。目前对喹啉类及其代谢物的液相色谱分析大......查看详细>>

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荧光检测法

    荧光检测的优点是选择性好、灵敏度高(检测限可达到1×10-10g/mL,比紫外检测高),但只适用于能产生荧光的物质,线性范围较窄。喹啉类原形化合物都有一定的荧光吸收,可用荧光法进行检测分析,但这方面的研究不多,仅见20世纪8......查看详细>>

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样品净化

    将滤液移入OasisMAX柱,用30mL乙酸钠-甲醇溶液淋洗柱子,真空抽干,时间不少于15min。在一支干净的玻璃管内加入一定量的喹啉-2-羧酸-d4标准溶液,再用4×3mL二氯甲烷将脱氧卡巴氧洗脱至管内,45℃下氮气流吹干;准确加入1.0mL甲酸-甲醇......查看详细>>

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