样品提取

    (一)卡巴氧的前处理步骤称取5g(精确至0.01g)试样,至50mL聚四氟乙烯离心管中,加入5g中性氧化铝。加入25mL×2乙腈-乙酸乙酯溶液,于旋涡振荡器上充分振荡,离心5min,将提取液移取至另一干净的50mL离心管;加入10mL正己烷到管内,振荡2min,离心......查看详细>>

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各地区限量

    各地区聚醚类药物残留限量如表3-11-11所示。表3-11-11各地区聚醚类药物残留限量地区化合物基质限量中国盐霉素无无甲基盐霉素无无莫能霉素无无美国盐霉素无无甲基盐霉素无无莫能霉素无无日本盐霉素其他家禽肉0.1mg/kg鸡肉0.1mg/......查看详细>>

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测定方法范例

    (一)液相色谱-串联质谱法1.适用范围适用于禽、兔等动物源产品中莫能菌素、盐霉素、甲基盐霉素残留的确证和定量测定。2.试剂和材料水:应符合GB/T6682中一级水的规定;异辛烷:分析纯;甲醇:液相色谱级;二氯甲烷:分析纯;甲醇—二氯甲......查看详细>>

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液相色谱质谱法

    (一)液相色谱条件色谱柱:C18柱(可用IntersilODS-3,粒径5μm,柱长150mm,内径4.6mm或相当者)。流动相:甲醇+1%甲酸溶液(梯度洗脱见表3-11-2)。表3-11-2梯度洗脱条件时间/min甲醇/%1%甲酸溶液099188713流速:0.9mL/min。柱温:26℃。进样量:10μL。(二)质谱条......查看详细>>

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提取方法

    (一)提取称取5.0g试样,置于50mL聚四氟乙烯离心管中,加入15mL异辛烷,均质3min,另取10mL辛烷冲洗刀头,合并于上述离心管中,涡流混匀,振荡30s,于离心机上以3500r/min的速率离心3min,转移上清液于50mL三角烧瓶中。离心残渣用10mL异辛烷再提取一......查看详细>>

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测定方法综述

    聚醚类抗生素的测定方法主要包括微生物法、薄层色谱法、气相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱法、液相色谱色谱和免疫分析法,其中液相色谱法应用最广。表3-11-1中列出了部分聚醚类药物残留的分析条件。(一)微生物法(micro......查看详细>>

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测定低限与回收率

    (一)测定低限本标准液相色谱法和液相色谱-串联质谱法的测定低限(LOQ):奥芬达唑、芬苯达唑、奥芬达唑砜、阿苯达唑、阿苯达唑-2-氨基砜、阿苯达唑亚砜、阿苯达唑砜、甲苯咪唑、氨基甲苯咪唑、羟基甲苯咪唑、氟苯咪唑、2-氨基氟......查看详细>>

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结果计算与表述

    结果按式(1)计算,计算结果需扣除空白值。式中:X—试样中待测药物残留量,单位为微克每千克(μg/kg);C—从标准工作曲线得到的待测药物溶液浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL);V—样品溶液最终定容体积,单位为毫升(mL);m—样品溶液所代表最......查看详细>>

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空白试验

    除不加试样外,均按上述测定步骤进行。......查看详细>>

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测定

    (一)液相色谱-串联质谱法1.液相色谱条件色谱柱:C18柱,50mm×2.1mm(内径),1.8μm或性能相当者。流动相:乙腈+0.005mol/L甲酸,梯度洗脱;乙腈:15%～80%(4min内线性增加),80%保持0.5min,80%～15%(0.01min内线性递减),15%保持3.5min。流速:0.35mL/min。柱温:60℃。......查看详细>>

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