精密度

    (一)一般规定本标准的精密度数据是按GB/T6379.1和GB/T6379.2规定确定的,重复性和再现性的值以95%的可信度来计算。(二)重复性在重复性试验条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限r。链霉素、双氢链霉素和卡那霉素......查看详细>>

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结果计算

    链霉素、双氢链霉素和卡那霉素的残留量按下式计算:式中:X—试样中被测组分残留量,单位为微克每千克(μg/kg);C—从标准工作曲线得到的被测组分溶液浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL);V—样品溶液最终定容体积,单位为毫升(mL);m—样品溶......查看详细>>

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测定步骤

    (一)待测样品溶液的制备1.样品提取和初净化称取河豚鱼或鳗鱼样品10g(精确到0.01g)置于100mL离心管中,加入30mL5%磷酸溶液,均质3min,并用5%磷酸溶液清洗均质器刀头合并洗涤液,加入3mL三氯乙酸溶液涡旋混合后在4000r/min下离心10min。上清液......查看详细>>

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试样的制备与保存

    (一)试样的制备实验室样品混合均匀,分出0.5kg作为试样。(二)试样保存试样置于-18℃冰柜,避光保存。......查看详细>>

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仪器

    液相色谱-串联四极杆质谱仪,配有电喷雾离子源。分析天平:感量0.1mg和0.01g。液体混匀器。固相萃取装置。均质器。真空泵:真空度应达到80kPa。微量注射器:25μL,100μL。pH计:测量精度±0.02pH单位。具塞离心管:100mL。刻度离心管:5mL。贮液......查看详细>>

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范围

    适用于河豚鱼和鳗鱼中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量的测定。检出限:链霉素、双氢链霉素和卡那霉素的检出限均为10.0μg/kg。......查看详细>>

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原理

    河豚鱼和鳗鱼试样中的抗生素用磷酸溶液提取,三氯乙酸沉淀蛋白,用苯磺酸型和羧酸型固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱仪(ESI+)检测,外标法定量。......查看详细>>

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试剂和材料

    除另有说明外,所用试剂均为优级纯。水:GB/T6682,一级。甲醇:色谱纯。乙腈:色谱纯。甲酸。浓磷酸。磷酸氢二钾(K2HPO4)。三氯乙酸(C2HCl3O2)。庚烷磺酸钠(CH15NaO3S·H2O)。5%磷酸溶液(1+19):取50mL浓磷酸,用水定容至1L。0.2mol/L磷酸盐缓冲溶液......查看详细>>

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液相色谱-串联质谱测定

    (一)定性测定按照上述条件测定样品和建立标准工作曲线,如果样品中化合物质量色谱峰的保留时间与标准溶液相比在±2.5%的允许偏差之内;待测化合物的定性离子对的重构离子色谱峰的信噪比大于或等于3(S/N≥3),定量离子对的重构离......查看详细>>

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质谱条件

    离子源:电喷雾离子源。扫描方式:正离子扫描。检测方式:多反应监测。电喷雾电压:5000V。雾化气压力:0.276MPa。气帘气压力:0.207MPa。辅助气压力:0.448MPa。离子源温度:500℃。定性离子对、定量离子对、碰撞气能量和去簇电压,见表3-14-......查看详细>>

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