硝仿肼的合成工艺与晶体结构

摘要： 通过异丙醇硝化法合成硝仿,对硝化反应机理进行了研究,确定的制备硝仿最佳工艺条件为:n(发烟HNO3)∶n(i-PrOH)=12∶1,反应温度60℃,反应时间3h,收率为46.6%,比文献值高21.6%。用水合肼代替肼与硝仿反应,合成出纯度为99.7%的硝仿肼,用单晶X射线衍射仪、核磁共振、红外光谱、质谱对产物结构进行了表征。结果表明,该晶体属于单斜晶系,空间群为P21/n。硝仿阴离子和肼基阳离子通过氢键连接,每个晶胞中含有两个独立交错的硝仿肼。 （共5页）