液相色谱-质谱串联法测定清血内消丸中马兜铃酸A含量

摘要： 目的:建立清血内消丸中马兜铃酸A的限量检查法。方法:采用1%碳酸钠溶液多次加热溶解样品,用三氯甲烷多次提取,弃去三氯甲烷层,碱水层用稀盐酸调pH,加三氯甲烷提取多次,收集合并三氯甲烷层,蒸干,残渣加甲醇溶解,精密吸取1 mL,置20 mL量瓶,加乙腈-水(40∶60)稀释至刻度,以水(0.1%甲酸+5 mmol.L-1甲酸铵)/(%)和乙腈(含5%水,0.1%甲酸+5 mmol.L-1甲酸铵)/(%)为流动相梯度洗脱,应用高效液相色谱/电喷雾质谱多离子反应监测模式(MRM)测定。结果:马兜铃酸A在11.21～299.0 pg进样量与马兜铃酸A峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5),检测限0.1μg.L-1,定测限0.3μg.L-1,平均回收率119.20%,RSD 4.0%(n=9)。结论:方法准确,快速,简便,重复性好,干扰少,特异性好,能满足马兜铃酸A的痕量残留的检测要求。 ... （共5页）